熱振蕩壓制(HOP)對氧化鋁陶瓷燒結行為與力學性能的影響

摘要：

研究了不同燒結階段振蕩壓力對氧化鋁陶瓷燒結性能和力學性能的影響。與傳統(tǒng)熱壓法制備的陶瓷相比，振蕩熱壓法制備的樣品具有更高的密度和更小的晶粒尺寸，以及更高的硬度和斷裂強度。振蕩壓力有利于改善氧化鋁陶瓷的燒結性能，而振蕩壓力與燒結步驟無關。此外，施加振蕩壓力的溫度越高，陶瓷的機械性能越好，因此陶瓷的性能也越好。

介紹：

熱振蕩壓制(HOP)作為一種新興的燒結技術，通過在燒結過程中施加振蕩壓力，自2014年起已廣泛應用于ZrO₂、AlN、Si₃N₄、W–Ni–Fe及WC-Fe-Ni等多種材料。據研究報道，HOP技術能有效提升這些材料的燒結能力及整體性能。為深入探究HOP的燒結機理，相關研究已提出諸如顆粒重排改善、晶界滑動增強及塑性變形優(yōu)化等關鍵因素。鑒于這些機制可能在燒結的不同階段發(fā)揮主導作用，因此，明確振蕩壓力在燒結各步驟中的具體影響具有重要意義。本研究旨在探討不同燒結階段中振蕩壓力對氧化鋁陶瓷燒結行為與力學性能的具體影響。

實驗材料：實驗選用粒徑d50為170nm、純度高達99.99%、比表面積為14.5m2/g的α-Al₂O₃粉末，且粉末在燒結過程中未添加任何燒結助劑。

實驗步驟：將粉末置于內徑60mm的石墨模具中，并在熱振蕩壓制爐中進行燒結。實驗共制備了五組樣品，其中第一組采用傳統(tǒng)熱壓(HP)法制備，燒結溫度依次升至900℃（保持60分鐘）、1100℃（保持60分鐘）及1300℃，然后冷卻至室溫。在高壓階段，當溫度達到900℃時施加40MPa的靜態(tài)單軸壓力，直至燒結結束。第二、三、四組樣品則分別在900℃、1100℃、1300℃的靜壓（40MPa）基礎上疊加頻率為2Hz的±5MPa振蕩壓力，其余制備程序與第一組相同。第五組樣品（標記為HOP All）則在整個燒結過程中（900℃、1100℃、1300℃）同時施加振蕩壓力和靜壓。

測定或表征：陶瓷的密度通過阿基米德法（在蒸餾水中測量）進行評估。使用S-4700掃描電子顯微鏡(SEM)對樣品的微觀結構進行表征。陶瓷的硬度通過維氏硬度計在1.96N-15s條件下進行測量。斷裂強度試驗則在3mm×4mm×36mm的樣品上進行，采用三點彎曲技術，跨度為30mm，試驗速度為0.5mm/min。

實驗結果：根據在不同溫度下固結的氧化鋁陶瓷的密度數據（如圖2所示），900℃、1100℃及1300℃分別對應于陶瓷燒結的初始、中間和最終階段。實驗結果表明，在燒結的任一階段施加振蕩壓力均有助于加速致密化過程，且施加振蕩壓力的溫度越高，致密化效果越顯著。此外，在燒結的中間和最終階段使用振蕩壓力還能進一步促進陶瓷的凝固。

在所有三個階段中，經歷振蕩壓力的樣品密度遠高于僅通過一步躍升或高壓燒結的樣品。通過HP法制備的樣品呈現出更多孔的結構和更大的晶粒尺寸（1.75±0.27μm），而HOP-ALL組樣品則展現出最小的晶粒尺寸（1.41±0.32μm）。HOP-900、HOP-1100和HOP-1300試樣的晶粒尺寸介于HP-ALL和HOP-ALL之間。振蕩壓力對晶粒生長的影響可能源于晶界能量的降低或曲率半徑的增加，或兩者共同作用。

在硬度方面，OPS燒結樣品的硬度高于HP燒結樣品；而HOP1300的硬度則高于HOP-1100和HOP-900。HOP-ALL組樣品的硬度值最高（20.98±0.25 GPa）。根據霍爾-佩奇效應，陶瓷材料的硬度取決于晶粒尺寸和孔隙率。然而，在本研究中，由于樣品晶粒尺寸大于1μm（遠大于0.25μm的臨界值），因此晶粒尺寸對硬度的影響可忽略不計。實驗結果顯示，所有樣品的硬度和孔隙率之間的關系均符合預期，表明材料硬度的提升主要歸因于密度的增加。

斷裂強度測試結果（如圖4所示）表明，HOP燒結試樣的斷裂強度明顯高于HP燒結試樣，且HOP陶瓷的彎曲強度誤差范圍小于HP試樣。與HP-ALL相比，HOP-ALL組的斷裂強度提高了約19%，這主要歸因于更高的密度和更小的晶粒尺寸。

總結：本研究采用HOP和HP法制備了純氧化鋁陶瓷，并對比了不同燒結階段承受振蕩壓力與僅承受靜態(tài)壓力的樣品的性能。實驗結果表明，在不同燒結階段承受振蕩壓力的樣品展現出更高的密度、更小的晶粒尺寸以及更優(yōu)的硬度和斷裂強度。振蕩壓力對氧化鋁陶瓷燒結行為的改善作用不受燒結階段的限制，且施加振蕩壓力的溫度越高，樣品的機械性能表現越佳。因此，可以認為振蕩壓力對材料的特性產生了耦合效應，從而顯著提升了材料的整體性能。該研究以《Sintering behavior and mechanical properties of alumina ceramics exposed to oscillatory pressure at different sintering stages》為題，發(fā)表在Ceramics International。來源于https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S027288422101436X

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